本規程參照國際法計量組織（OIML）技術工作導則第二部分：OIML國際建議和國際檔起草與表述規則、JJG1002-84國家計量檢定規程編寫規則和GB3100-93國際單位制及其應用編寫的。
2 範圍
本檢定規程適用於新安裝、使用中和修理後的熱分析儀（如差熱分析儀（DTA）、差示掃描量熱儀（DSC）和熱量重分析儀（TG）的檢定。
2．1 原理
在加熱或冷卻的過程中，隨著物質的結構、相態和化學性質的變化都會伴有相應的物理性質的變化，如熱分析儀就是在程式溫度下測量並記錄物質的這些物質性質和溫度關係的一類儀器。如DTA儀基於測量物質與參比物之間溫度差的變化、DSC儀基於測量體系熱焓的變化、TG儀是測量物質品質變化的儀器。
2、2 構成
熱分析儀由主機、電腦系統、記錄和顯示系統三個主要部分組成；主機部分包括溫度控制系統、測量系統、作業系統和氣氛控制系統等。
3 計量單位
溫度（T）熱力學溫標，單位為開爾文，以符號K表示；或溫度（t）攝氏溫標，單位
攝氏度，以符號℃表示（t /℃=T/K-273.15）。
時間（t）單位為秒（s）、分（min）或小時（h）。
品質（m）單位為微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。
熱（Q）單位為焦耳（J）。
功率（P）單位為微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。
4 計量要求
表1、表2、和表3分別列出了DSC、DTA和TG儀的計量特性和等級評定。
表1 DSC儀計量特性和等級評定
儀器等級 最大靈敏度
s/μW 溫度精度
℃ 溫度準確度
△t /℃ 量熱精度
% 量熱準確度
% 溫度範圍
t/℃
A
B
C ≤10
≤50
50∼100 ±0.2
±1.0
±1.5 ±0.2
±1.0
±2.0 ±0.5
±1
±2 ±1
±1.5
±2 -150∼720
表2 DTA 儀計量特性和等級評定
儀器等級 最大靈敏度 s/℃ 溫度精度 t/℃ 溫度準確度 t/℃ 溫度範圍 t/℃
A
B
C 0.2
0.5
1 ±2
±3
≤±5 ±2
±3
≤±5 室溫~1500
表3 TG儀 計量特性和等級評定
儀器等級 最大靈敏度
s/µg 稱重準確度
% 稱重精度
% 溫度精度
t/℃ 溫度準確度
t/℃ 溫度範圍
t/℃
A
B
C 1
≤15
≤50 ±1
±1.5
±2 ±0.5
±1
±1.5 ±2
±3
≤±5 ±2
±3
≤±5 室溫~1500
55 技術要求
5．1 外觀要求
5．1．1 儀器有下列標誌：儀器名稱、型號規格、製造廠名和儀器編號等。
5．1．2 儀器要完整，附件齊全（包括說明書）。
5．1．3 儀器各調節旋紐開關應無鬆動，能正常工作，指示燈靈敏。
5．1．4 儀器電源、電纜等儀器外掛程式、接件應緊密配合，連接電纜不能折斷。
5．1．5 溫度控制系統能按程式要求進行線性升、降溫或恒溫等操作，爐溫能始終跟隨程式給定值。
5．1．6 氣氛控制系統應能保證儀器在測試過程中氣流高度穩定，氣流量可通過流量計調節，應保證氣流管路中不漏氣和堵塞現象。
5． 2 安裝條件
儀器應平衡牢固地安裝在工作臺上，避免振動；儀器應有良好的接地與遮罩，以防止電磁干擾。
5．3 檢定環境
5．3．1 電源電壓：220V5V，50H05H，功率不小於10W。
5．3．2 溫度：228。
5．3．3 環境相對濕度：80%。
5．3．4 室內應清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體。室內應有空調設備和良好的通風。
5．4 檢定設備和檢定用的標準物質
5．4．1 天平：稱量精度001。
5．4．2 檢定用標準物質
a） DSC儀
金屬銦In （標準樣品） 熔點（平衡溫度） 156.60 ℃ 熔融熱 2845J/g
金屬鉛Pb （標準樣品） 熔點（平衡溫度） 327.47 ℃ 熔融熱 2301J/g
b） DTA儀
金屬錫Sn （標準樣品） 熔點（平衡溫度） 231.9℃
金屬鉛Pb （標準樣品） 熔點（平衡溫度） 327.5℃
金屬鋅Zn （標準樣品） 熔點（平衡溫度） 419.5℃
金屬鋁Al （99999%） 熔點（平衡溫度） 660.2℃
c） TG儀
鋁鎳合金 （標準樣品） 居裡點 163℃
鎳Ni （標準樣品） 居裡點 354℃
派克合金 （標準樣品） 居裡點 596℃
如果使用其它標準物質，詳見國家教育行業標準JB/T014-1996熱分析方法通則。
5．5 檢定專案和檢定方法
5．5．1 外觀及工作正常性檢查
該專案檢定結果應符合本規程第51條要求。儀器各部件完好，開機後能正常運行。
5．5．2最高溫度檢查
按主機操作手冊啟動儀器，並按下列實驗條件測定儀器所能達到的最高溫度。起始溫度、室溫、終止溫度、最高溫度極限、升溫速率、10℃/min、氣氛N氣（10∼100）ml/min，待實驗自動結束時從所記錄的DSC、DTA和TG曲線檢定儀器實際達到的最高溫度。
5．5．3 基線檢查
a）DSC儀基線檢查
將空的鋁樣品盤和參比盤壓緊密封置於儀器樣品座的兩側，通N氣，10ml/min∼100ml/min，以10℃/min速率升溫，記錄掃描基線，反復操作，變動或調節有關旋紐的位置最後使基線調至與水平線的偏離度最小。
b）DTA儀基線檢查
將兩個有等量a-Al2O3粉的樣品置於試樣（左）和參比（右）杯襯中，通N氣，10ml/min∼100ml/min，程式升溫從250℃加熱到1000℃，記錄掃描基線，反復操作，調整有關參數和爐子與熱電偶間的位置等，使基線漂移最小。
c）TG儀基線檢查
把空的樣品盤吊在天平的樣品臂上，裝好加熱爐中適當的位置，通N氣，10mlmin/∼100ml/min，以10℃/min升溫速率從室溫加熱到800℃，觀察基線的漂移，改變實驗環境及實驗條件。使環境氣氛等保持穩定，反復操作，使基線漂移達到最小為止。
5．5．4 最大靈敏度檢定
使用各儀器所要求的靈敏度檔，按第5.5.3條 a）、b）和c）繪製出各儀器的基線。按下列方法檢定儀器的最大靈敏度。所得結果應分別符合表1、表2和表3的要求。
a）DSC儀：將基線的某一段放大後，測量最大雜訊的峰高值，按下式計算出儀器的最低檢測極限，此數值為儀器的最大靈敏度（S/N=2）。
b）DTA和TG儀：將基線的某一段放大後，測量最大雜訊的峰高值，此數值為儀器的最大靈敏度。
5．5．5 DSC、DTA和TG示值溫度、DSC量熱和TG稱量校正檢定
a）DSC儀示值溫度和量熱及溫度線性校正檢定
分別測量標準樣品In和Pb的查孌示值溫度（Tm）和熔融熱焓（Hm）。記錄儀器由50℃至轉變溫度以上約50℃的掃描。升溫速率10℃/min，N2氣，氣流量10ml/min∼100ml/min。將實驗所得的Tm和Hm值和標準樣品的Tm和Hm的標準值（見5.4.2）進行比較。根據儀器計量特性和等級，按照儀器操作手冊"溫度和量熱校正"步驟，調節有關參數和旋紐，反復進行校正操作，直至兩標樣的實驗示值與標準值儘量接近為止。
b）TG、DTA儀示值溫度校正檢定
以10℃/min升溫速率、N2氣，氣流量為10ml/min∼100ml/min的條件，根據TG儀的要求測定鎳鋁合金、鎳、派克合金標準樣品的居裡點；或選擇2∼3種標準物質，測定其特徵分解溫度。用DTA測定金屬錫（Sn）、鉛（Pb）、鋅（Zn）、高純金屬鋁（Al）標準樣品的相轉變點（測定時應從室溫升溫至相轉變點溫度以上約50℃）。從記錄的TG曲線中得到的居裡點溫度或特徵分解溫度和DTA曲線中得到的相轉變溫度分別與標準居裡點或標準特徵分解溫度和標準相轉變溫度（見5.4.2）進行比較。根據儀器的計量特性和等級，按各儀器操作手冊"溫度校正"步驟反復進行校正操作，直至實驗示值與標準值儘量接近為止。對TG/DTA（或DSC）聯用儀可用DTA（或DSC）示值溫度校正方法檢定。
c）TG稱量校正檢定
按TG操作方法調好天平零點，使天平保持平衡。用5mg∼50mg標準砝碼進行天平稱量校正，將實驗所得品質讀數與標準砝碼的標準值進行比較，根據儀器計量特性和等級，按照儀器"天平校正"步驟步驟調整儀器有關參數，反復操作直至品質讀數與標準砝碼的標準品質值儘量接近為止。
5．5．6 測量精度和準確度檢定
a）DSC溫度精度和準確度、量熱精度和準確度檢定
1） 啟動儀器，通過自檢，預熱30min，使儀器穩定。
2） 將10mg金屬銦（In）的標準樣品放入潔淨的鋁樣品盤中，稱量，加蓋並壓封緊密，再將一個有蓋的空盤壓緊作參比盤，將兩者按規定置於DSC儀樣品座兩側。
3） 從50℃∼200℃進行程式升溫，速率10℃/min，通N2氣，流量10ml/min∼100ml/min，記錄掃描曲線。
注：第一次溶融曲線不作記錄。
4） 分析實驗結果，獲得金屬銦In的熔點Tm和轉變熱焓△H。
5） 重複上述實驗3次∼5次，由各次所得的Tm和△H值計算溫度精度、準確度和量熱精度及準確度。所得結果應符合表1的要求。
b）DTA溫度精度和準確度的檢定
1） 啟動儀器，通過自檢，預熱半小時，使儀器穩定。
2） 裝適量樣品（金屬錫Sn）於樣品杯中，又將相當量的參比物（a-Al2O3）裝於另一杯中，稍加振動，使之填充緊密，將兩杯分別置於樣品和參比杯襯中。
3） 從150℃∼280℃進行程式升溫，升溫速率10℃/min，通N2氣，流量為10ml/min∼100ml/min，記錄升溫曲線。
4） 分析實驗結果，獲得金屬Sn的熔點Tm。
5） 重複上述實驗3次∼5次，由各次所得的Tm值計算溫度精度和準確度。所得結果應符合表2的要求。
c）TG溫度精度和準確度的檢定
1） 啟動儀器，通過自檢，預熱半小時使儀器穩定。
2） 將適量樣品（一般5mg∼50mg的鐵磁性檢定標樣或有特徵分解溫度的標準物質）放於空樣品盤中。裝好加熱爐，按TG操作方法稱量樣品品質。
3） 按設定的溫度範圍進行程式升溫，升溫速率10℃/min，通入N2氣，氣流量10ml/min∼100ml/min，記錄TG升溫曲線。
4） 分析實驗結果（或用微機資料站處理）計算居裡點溫度（T居裡）或特徵分解溫度（T分解）。
5） 重複上述實驗3次∼5次。由各次所得的T值或T值計算溫度精度和準確度。結果應符合表3的要求。
d）TG稱量精度和準確度的檢定
1） 啟動儀器，通過自檢，預熱半小時使儀器穩定。
2） 把空的樣品盤吊在天平的樣品臂上，裝好加熱爐，使樣品盤處於爐中適當位置。按TG操作方法調好天平零點，使天平保持平衡。
3） 將5mg∼50mg標準砝碼置於空樣品盤內，裝好加熱爐，進行稱量。讀出品質讀數。
4） 重複上述實驗3次∼5次。由各次所得的品質讀數值計算稱量精度和稱量準確度。所得結果應符合表3的要求。
6 計量管理
6．1 檢定結果處理
經檢定後的儀器，發給檢定證書。在檢定結論中需明確說明被檢定的儀器應屬於何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
6．2 檢定週期
儀器在正常工作期間，檢定週期定為兩年。
